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蒸馏后滴定法测污泥中脂肪酸的两种蒸馏方法比较 (一体化蒸馏仪产品应用方案)

                    
                           北京城市排水集团水质检测中心  魏薇  梁楠

摘要:分别采用传统水冷六联电炉法与STEHDB型智能一体化蒸馏仪两种蒸馏方式,对污泥中脂肪酸离心后的污泥上清液样品进行蒸馏。对两种蒸馏方法针对不同的样品进行检测,两方法的相对偏差在-0.82%-1.55%,对同一样品进行8次重复性测定实验,六联电炉法和智能一体化蒸馏法的相对标准偏差分别为1.26%和1.02%,智能一体化蒸馏法的平行性较好。采用智能一体化蒸馏仪法测定脂肪酸,结果可靠准确,操作方便简单,节电节水环保。
 
关键词:蒸馏;脂肪酸;智能一体化蒸馏仪;电炉
 
0 前言   
脂肪酸(CnH2n + 1COOH 及CnH2n - 1COOH) 是污水处理厂污泥消化的主要产物。污水一级处理过程中沉淀产生的生污泥和生物处理过程中产生的活性污泥,混合后经浓缩进入消化罐,在密闭条件下,经中温或高温消化和厌氧菌的发酵作用,将其中的饱和及不饱和脂类、酯类、蛋白质、糖类等降解成为饱和或不饱和脂肪酸。
脂肪酸(挥发性脂肪酸)属于可以在常压下蒸馏的水溶性脂肪酸,它是鉴定污泥消化好坏的标志之一。
1 方法概述
依据CJ/T 221—2005《城市污泥 脂肪酸的测定 蒸馏后氢氧化钠滴定法》[1]的要求进行实验对比。
1.1  方法原理
将挥发性脂肪酸从污泥上清液中加热蒸馏出来,用水吸收后与标准碱反应,测定挥发性脂肪酸的含量。
1.2  测量器具
水冷电炉法:
25mL、50mL、100mL、200mLA级量筒,5mL定量器,100mL离心管、500mL烧瓶和直型冷凝管的蒸馏装置,250mLA级磨口三角瓶,25mLA级碱式滴定管,六联电炉,风冷消解器,离心机;          
STEHDB 型智能一体化蒸馏仪[2]法:
25mL、50mL、100mL、200mLA级量筒,5mL定量器,100mL离心管、500mL配套蒸馏仪蒸馏装置,250mLA级容量瓶,25mLA级碱式滴定管,风冷消解器,离心机,STEHDB 型智能一体化蒸馏仪;
1.3  药品
    0.5%的酚酞指示剂、磷酸、氢氧化钠标准溶液(0.1052mol/L)。
2   实验部分
2.1  实验步骤
依据CJ/T 221—2005《城市污泥 脂肪酸的测定 蒸馏后氢氧化钠滴定法》中所述。用STEHDB 型智能一体化蒸馏仪代替传统水冷电炉对污泥中脂肪酸离心后的污泥上清液样品进行蒸馏,其他步骤同标准。
3   实验结果与讨论
3.1  分别用两种不同的蒸馏方式同时对污泥中脂肪酸离心后的污泥上清液样品进行蒸馏,测定结果见表1和表2。
 
表1   日常生产样品测定对比实验结果


六联电炉
(mg/L)
智能一体化蒸馏仪
(mg/L)
相对偏差
(%)
1 24.4 24.6 –0.82
2 40.6 41.2 1.47
3 40.6 40.8 –0.49
4 28.0 28.0 0.00
5 43.3 43.0 0.70
6 32.5 32.0 1.55
7 65.0 64.2 1.24
8 22.6 22.5 0.44
9 36.1 35.9 0.56
10 40.6 40.9 –0.74
11 31.6 32.0 1.26
12 45.1 44.7 0.89
13 35.2 35.0 0.56
14 49.6 50.0 –0.80
15 57.7 57.1 1.05
16 24.4 24.3 0.41
表2  同一样品进行重复性测定实验对比结果
样品A 六联电炉蒸馏
(mg/L)
智能一体化蒸馏仪
(mg/L)
1 24.4 24.6
2 24.3 24.4
3 23.5 24.4
4 24.5 24.8
5 24.4 23.3
6 24.3 24.5
7 24.4 24.4
8 24.5 24.2
平均值 24.3 24.4
相对标准偏差(%) 1.26 1.02
3.2  结果分析
3.2.1 我们对日常生产中的样品进行了对比实验,数据见表1。
表1的结果表明,两种蒸馏方式数据偏差较小,相对偏差在–0.82%到1.55之间。
3.2.2 对同一样品(样品A)进行重复性测定实验,数据见表2。
我们用两种不同的蒸馏方式同时对同一种样品重复性测定实验(共重复性检测8次),数据对比结果见表2。
表2的结果表明,两种蒸馏方式对同一样品重复性测定结果无明显差异。
 
4   传统水冷电炉法和智能一体化蒸馏仪法对比

比较项目 实验室传统蒸馏装置 智能一体化蒸馏仪
加热部分 普通大功率电热丝加热 远红外陶瓷加热器
冷却部分 常规自来水降温冷却 封闭式冷却水自动降温及循环系统
控温部分 无法准确控温,电炉丝加热功耗大易造成溶液爆沸。 电脑控温程序,加热由低及高循序加热,能最大程度避免爆沸现象发生。
蒸馏终点 需人工判断蒸馏终点,需时时人工值守作业。 可使用红外液位自动感应,蒸馏终点到达规定液位自动停机,无需人工值守。
所需场地 需有冷却水源,有上下水,占地面积大 无需冷却水源,即放即用。占地面积小。
防倒吸装置 无。停止加热后馏出液易倒吸,造成蒸馏失败。 液位控制联动防倒吸装置,防止馏出液倒吸回烧瓶,防止蒸馏失败。
整体设计 结构分散,操作繁琐,管路复杂,影响实验室整体美观度 一体化设计,美观大方,节能环保。另有单孔单控、漏电保护、专利冷凝管等独有特点。
耗电情况 功率6kw,每小时耗电6度 功率2.1kw,每小时耗电2.1度
耗水情况 需采用普通城市自来水冷却,浪费水资源。 预先灌装蒸馏水冷却,可多次循环使用,一次加水可使用半年以上,蒸馏过程中无自来水消耗。
 5结论
分别用传统水冷电炉法和STEHDB 型智能一体化蒸馏仪法对污泥中脂肪酸离心后的污泥上清液样品进行蒸馏,结果表明两种处理方法均有较好的精密度和准确度。传统水冷六联电炉法耗时长、安全性差,且水冷不仅浪费水资源,还需使用乳胶管,乳胶管在电炉烘烤后极易老化,需要经常更换,安全性差。STEHDB 型智能一体化蒸馏仪法比传统水冷电炉法的精密度、准确度更高,且操作安全简便,蒸馏效率高、冷凝效果好,并能蒸馏终点检测和自动停止加热功能,适用于样品数量多、工作节奏高的情况。

 
[参考文献]
[1] 中华人民共和国城镇建设行业标准CJ/T 221-2005《城市污水处理厂污泥检验方法》(5) 城市污泥 脂肪酸的测定 蒸馏后滴定法。
[2] 济南盛泰电子科技有限公司 《智能一体化蒸馏仪 STEHDB-106-3》国家发明专利证书,专利号:ZL20091019901.4。

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