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中药材二氧化硫残留量的测定方法及装置

                                      

为防止中药材粗加工过程中滥用或者过度使用硫黄熏蒸的问题,国家药典委员会在《中国药典》2010年版第二增补本制订了二氧化硫限量标准。规定山药等10种传统使用硫黄熏蒸的中药材及其饮片,二氧化硫残留量不得过400mg/kg,其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得过150mg/kg。此限度是为了防止中药材初加工过程中滥用或者过度使用硫磺熏蒸。         
目前,二氧化硫的检测方法主要有比色法、离子色谱法和滴定法等。比色法易受干扰且试剂毒性大,很少采用;离子色谱法具有专属、准确、自动化程度高的优点,但仪器设备昂贵,不利于基层药检系统的推广使用;滴定法具有装置简单、低成本的优势,是药典规定的法定检测方法。但由于药典只描述了该方法的玻璃仪器装置,整套装置的购买、装配和实施还需不断完善。例如:(1)除了玻璃仪器装置外,还需配备磁力搅拌、电热套、滴定平台、具备流速表的氮气装置等,并进行组装。许多单位觉得购买设备多而繁琐、组装实施困难,无法开展该项检测方法;(2)组装好的装置五花八门,在使用过程中存在氮气流速不稳定、加热不均匀、易漏气、易暴沸等问题,相应带来平行性差、回收率低等直接影响试验结果的现象;(3)工作效率低,目前设备采用单联装置,难以同时处理多个样品,对多批次药材同时检验费时费力。

仪器创新点:
集加热、回流冷凝、氮吹控制、磁力搅拌、滴定、接收多功能一体化组合,完全匹配《中国药典》中药材二氧化硫残留量法定检测方法;
1、加热:采用专利远红外陶瓷加热装置,单孔加热功率≤400W(可调);
2、回流冷凝管:《中国药典》原图设计;
3、氮吹控制:主机预留氮气接口,内置氮气过压保护系统,单孔采用转子流量计控制氮气流速,60-600ml/min;
4、磁力搅拌:在接收瓶下方,主机内置磁力搅拌器,搅拌速度可单孔单调;
5、冷却部分:主机预留冷却水的进出水口,方便外接冷却水源;
6、滴定平台:主机预留滴定孔,可安装滴定蝴蝶夹方便蒸馏时滴定作业;
7、仪器外壳采用耐强酸碱腐蚀的特氟龙涂层设计,适用于恶劣工作环境。

适用范围:
各级药品监督检验、药品研究、中药及饮片生产企业等开展中药材二氧化硫残留量检测项目的单位。

附:2010版《中国药典》第一增补本关于中药材及中药饮片中二氧化硫残留量检测方法及2015版拟修订的检测方法征求意见稿
 
1、2010版《中国药典》附录Ⅸ U  二氧化硫残留量测定法
本法系用蒸馏法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。除另有规定外,按下列方法测定。
仪器装置  如图。A为1000ml两颈圆底烧瓶;B为竖式回流冷凝管;C为(带刻度)分液漏斗;D为连接氮气流入口;E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器及电热套。 
 
操作步骤: 
取药材或饮片细粉约10g,精密称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300~400ml和6mo1/L盐酸溶液10ml,连接刻度分液漏斗,并导入氮气至瓶底,连接回流冷凝管,在冷凝管的上端E口处连接导气管,将导气管插入250ml锥形瓶底部。锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液,置于磁力搅拌器上不断搅拌。加热两颈圆底烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液(0.01 mol/L)滴定,至蓝色或蓝紫色持续20秒钟不褪,并将滴定的结果用空白试验校正。照下式计算:
  
式中  A为供试品消耗碘滴定液的体积,ml;
      B为空白消耗碘滴定液的体积,ml;
      C为碘滴定液浓度,0.01mol/L;
W为供试品的重量,g;
0.032为每1ml碘滴定液(1mol/L)相当的二氧化硫的重量,g。
 

2、2015版《中国药典》附录中药材及饮片二氧化硫残留量测定方法征求意见稿:
    本方法系将中药材以水蒸汽蒸馏法进行处理,样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫,随水蒸气蒸馏,并被双氧水吸收、将其氧化为硫酸根离子,采用酸碱滴定法测定,最后折算二氧化硫计算结果。
仪器装置  
如图1。A为1000ml两颈圆底烧瓶;B为竖式回流冷凝管;C为(带刻度)
分液漏斗;D为连接氮气流入口;E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。
  
   
测定法: 
取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高,超过1000 mg/kg,可适当减少取样量,但应不少于5g),精密称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300~400ml。打开与自来水连接的回流冷凝管开关给水,将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于250 ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入20 ml的3%过氧化氢溶液作为吸收液(橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下),并置于磁力搅拌器上不断搅拌。开通氮气,使用流量计调节气体流量至约0.2 L/min。打开分液漏斗C的活塞,使盐酸溶液(6 mol/L)10 ml流入蒸馏瓶,立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸。烧瓶内的水沸腾1.5h后,停止加热,放冷,转移至100 ml容量瓶中,定容,摇匀,放置1小时后,亚硫酸盐生成的硫酸用标准氢氧化钠溶液(0.01 mol/L)滴定。在吸收液中加入甲基红指示剂(2.5 mg/ml)3滴,用0.01 mol/L NaOH滴定,至黄色持续时间20秒不褪,并将滴定的结果用空白实验校正。
照下式计算:
 
  
式中,32.03为二氧化硫的毫克当量重量;
VB 为摩尔浓度中达到终点所需氢氧化钠的体积,ml;
M为氢氧化钠溶液摩尔浓度,mol/L;
1000为单位转化,毫克当量转为微克当量;
m为药材称样量,g。
 
 
 
资料提供:
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邮箱:stkj1988@163.com
 
参考文献:
《中国药典》2010版第一增补本、第二增补本
中药质量控制体系研究与应用(罗国安著)
中药中二氧化硫残留的检测方法与最大残留限量分析(金红宇等)
中药材中二氧化硫残留量结果分析及检测方法研究(王玉著)


原文资料,点击下载
http://www.affaircoach.com/uploadfile/2014/0827/20140827090727523.pdf

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